一、EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)原理：

EVA類膠粘劑,在應(yīng)用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯(lián)成凝膠。用溶劑二甲苯來(lái)萃取樣品中未交聯(lián)部分，從而得以進(jìn)行交聯(lián)度的測(cè)定。

二、eva交聯(lián)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法：

1、分析步驟

a、不銹鋼網(wǎng)袋的制作：

先將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35mm×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書針釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量(W1)。

b、分析操作:

將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣(在不同部位取樣)用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子

天平上準(zhǔn)確稱取試樣0.1450——0.1500g(準(zhǔn)確到0.0001g),將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。把袋口折邊釘上,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000ml燒瓶要裝1000g溶劑;1000ml燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20——40滴/min。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來(lái),以除去過(guò)量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,取出稱量(W4)。

2、計(jì)算

W1:三邊封口一邊開(kāi)的袋重。(g)

W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開(kāi)口的袋)。

W3:裝有試樣封上口的袋重。

W4:萃取與干燥后的試樣袋重。

三、EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試配件:

1、標(biāo)簽和吊試樣的銅絲2、回流冷凝管3、環(huán)形夾子4、進(jìn)水管5、磨口式軟木塞6、大口圓底燒瓶7、變壓器8、出水管9、支架10、二甲苯11、加熱套12、120目不銹鋼網(wǎng)試樣袋

1.儀器

a、大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進(jìn)行1——2只樣品測(cè)定以500ml為宜;如進(jìn)行2——3只樣品測(cè)定以1000ml為宜;如進(jìn)行數(shù)只但不超過(guò)6只則以2000ml的燒瓶較為適用。

b、加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點(diǎn)為138——144℃)。

C、回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長(zhǎng)度適當(dāng)。

d、支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。

E、真空烘箱(或普通烘箱),附帶能產(chǎn)生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測(cè)150℃的熱電偶。

f、120目不銹鋼網(wǎng)。

G、精度為1/10000的托盤電子分析天平(實(shí)驗(yàn)室一般檢測(cè),用精度為1/1000的分析天平也可,如要獲得很的數(shù)據(jù),則必須用精度為1/10000的分析天平)。

h、干燥器。

2.試劑

a、二甲苯A.R,分析純或化學(xué)純均可。b、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。

四、EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)分析結(jié)果:

通過(guò)多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹(shù)脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。

萃取時(shí)間5h后,交聯(lián)度變化不大。交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。

五、EVA交聯(lián)度測(cè)試系統(tǒng)測(cè)試過(guò)程中注意事項(xiàng):

1.本測(cè)試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達(dá)到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。

2.萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復(fù)使用,直到混濁為止,混濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達(dá)80——90%。

二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風(fēng)柜內(nèi)使用,要戴上防護(hù)用品,要小心操作。

3.輔助用具:

銅絲、訂書針、細(xì)銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0——200℃的溫度計(jì),盤子。